Extraction

Comme nous l'avons dit précédemment, l'agar agar est obtenu à partir d'algues rouges appartenant à la famille Gracilariaceae (espèce Gracilaria), ou Gelidiaceae (espèce Gelidium).

La production d'agar agar se réalise en plusieurs étapes, bien distinctes.

Tout d'abord, il d'agit de récolter les algues source d'agar agar.

Voici les techniques de récolte industrielles de ces algues :

- la collecte des algues échouées sur le rivage

- la collecte des algues en les coupant ou en les extirpant de leur lit

- la culture

Aquaculture d'algues rouges

Ensuite, il faut que l'échantillon d'algues dont sera extrait l'agar agar soit pur, et débarrassé de toutes impuretés.

Pour cela, les algues doivent être trempées dans de l'eau fraîche pendant au moins deux heures (avec agitation), pour éliminer les traces de terre et de sable qui sont ensuite décantés, filtrés, séchés et pesés séparément.

Les algues doivent ensuite être séparées manuellement de toutes les autres matières, telles les sédiments, roches, coquillages, divers débris végétaux (comme des traces d'autres algues), mais aussi des traces de bois ou de plastique…. Puis elles sont lavées avec de l'eau. Ensuite, une fois nettoyées, et séchées à l'étuve à 65 °C, elles sont pesées.

On peut ainsi déterminer le pourcentage de l'échantillon d'algue, dit pur.

Pour une extraction industrielle, l'algue est encore rincée trois fois : le premier rinçage se fait à l’eau douce, le deuxième en milieu acide, le troisième en milieu basique. Au cours de ces rinçages, de nombreuses substances sont éliminées dont le pigment rouge. Le végétal prend alors une coloration verte.

Ensuite, une dissolution est réalisée. Puis la plante est mise à macérer à 127°C pendant 3h dans de l’eau douce. Le brassage final conduit alors à une bouillie verdâtre.

Le liquide est ensuite filtré à travers un tissu. Le filtrat est ensuite refroidi pour lui permettre de gélifier. Cette congélation est suivie d'un pressage.

Le liquide est ensuite séché grâce à une machine de séchage (traditionnellement à l’air chaud ou au soleil), avant d’être réduit en poudre.

Ce long processus permet ainsi de transformer ces algues rouges en poudre d'agar agar.

*

Schéma du processus de production industrielle d'agar agar

Nous avons trouvé ce protocole d'extraction, très complexe, sur divers sites mais, n'étant pas certaines de sa véracité, nous avons décidé de le tester par nous-mêmes sur des algues, récoltées par Romane sur une plage de Normandie.

Nous voulions ainsi vérifier si ce protocole permettait l'obtention d'une poudre et qui, effectué sur les Gracilaria ou Gelidium, donnerait donc de l'agar agar.

Depuis leur récolte au bord de la Manche, sur les plages

d'Arromanches-les-Bains, en Normandie, nous avons conservé

les algues dans une bouteille remplie d'eau de mer. Romane

avait alors récupéré des algues de couleur verte , brune et

rouge. Pour réaliser le protocole d'extraction , nous avons

décidé de le simplifier et de l'adapter au matériel du lycée, et

c'est alors que nous avons trouvé un protocole qui nous a

semblé judicieux et cohérent avec nos précédentes recherches.

Ce protocole a été réalisé en 2011, au lycée Jules Garnier pour

une classe de Seconde MPS.

Bouteille d'eau de mer contenant des algues de couleur verte, rouge et brune

Voici donc ce protocole expérimental :

Il faudra laver les algues au préalable (enlever le sable).

A. Extraction par solvant :

1. Passer les algues (rouges de préférence) au "mixer" avec très peu d'eau.

2. Placer la "purée" d’algue dans un erlenmeyer avec environ 100 mL d’eau chaude.

3. Boucher l'erlenmeyer et l'agiter énergiquement pendant 5 min avec un agitateur magnétique et le barreau aimanté.

Ceci permettra un bon contact entre le solvant et la "purée".

4. Rajouter 50 mL d’acide chlorhydrique à 0,2 mol/L et agiter encore 5 min.

5. Rajouter 1,1 g de carbonate de sodium. Et agiter encore 5 min.

B. Filtration :

Réaliser une filtration par gravité.

C. Séchage :

Le séchage se fera à l’étuve.

D. Caractérisation du produit obtenu :

Le produit obtenu « agar-agar » est caractérisé par sa température de fusion à l’aide d’un banc de Kofler.

La température de fusion de l’agar-agar se situe entre 85°C et 90°C.

D'après le protocole mis en place par le lycée Jules Garnier, 2011

Voici ensuite la liste du matériel que nous avons utilisé :

- banc de Kofler

- étuve

- agitateur magnétique avec son barreau aimanté

- bouilloire

- mixer

- balance

- erlenmeyer (x2)

- éprouvette graduée

- tubes à essai

- sabot de pesée

- matériel de filtration à vide : - fiole à vide

- entonnoir Büchner

- papier filtre

- tuyau flexible

- trompe à eau

Voici la liste des produits que nous avons utilisé :

- acide chlorhydrique

- carbonate de sodium

- eau du robinet

- algues rouges et vertes

Nous avons effectué notre première extraction à partir des algues de couleur rouge.

Attention, nous précisons bien que nous ne connaissions ni l'espèce, ni le genre, ni la famille de ces algues ramassées sur la plage.

Photos de notre bouteille contenant les algues

Ce protocole était initialement à réaliser pour 500g d'algues. N'en ayant pas suffisamment, nous avons récupéré le maximum d'algues de couleur rouge présentes dans notre bouteille, et nous avons ainsi modifier les quantités en conséquence.

Au final, nous avons réalisé l'extraction pour 133g d'algues de couleur rouge, conscientes néanmoins que si notre protocole fonctionnait, la quantité de poudre obtenue serait infime.

Etape du pesage

Donc, après avoir pesé la juste quantité, nous avons entamé l'étape du mixer, et c'est ici qu'ont commencé les problèmes, puisque le mixer ne parvenait pas à "broyer" correctement toutes nos algues. A partir d'un certain stade (et d'un certain temps), il nous a paru évident que nos algues ne formeraient pas une "purée homogène", mais plutôt une bouillie, très consistante et épaisse.

Etape du mixer

Mais par souci de persévérance (aussi car Romane s'était donnée du mal pour les ramasser, les ramener chez elle et les transporter au lycée), nous avons décidé de poursuivre notre protocole et nous sommes passées à l'étape suivante.

Etape de l'agitation à l'aide de l'agitateur magnétique

Après avoir rajouté l'eau chaude, l'acide chlorhydrique et le carbonate de sodium, nous avons réalisé une filtration par gravité. Et là, second problème : notre "purée", beaucoup trop épaisse, ne parvenait pas à passer le papier filtre.

Tentative de la filtration par gravité

C'est alors que notre professeur de Physique-Chimie, Mme Leget, nous a proposé de réaliser une filtration à vide, que nous n'avions encore jamais testé par nous-mêmes. Avec d'aide des préparatrices, nous avons donc mis en place le matériel nécessaire pour réaliser cette étape.

Matériel de filtration à vide

Etape de la filtration à vide

Il nous a ensuite fallut attendre près d'une heure pour obtenir quelques millilitres de filtrat, que nous avons ensuite placé dans l'étuve du lycée, à une température de 30 à 40°C.

Etape de l'étuve

(étuve du lycée)

Parallèlement, nous avons entrepris la réalisation du même protocole, mais pour 112g d’algues vertes cette fois-ci.

De même, nous avons effectué l’extraction par solvant, puis une filtration à vide, avant de placer notre filtrat dans l’étuve, à la même température.

Etape de l'agitation et de la filtration à vide pour l'extraction à partir de nos algues vertes

Au bout d’une heure dans l'étuve, nos filtrats avaient séchés, l’eau s’était évaporée, et nous avons ainsi obtenu deux poudres : 0.17g d’une première poudre, légèrement rosée, obtenue à partir des algues rouges, et 0.24g d'une autre de couleur verdâtre, obtenue avec les algues vertes.

Poudre rosée, obtenue à partir de nos algues rouges Poudre verdâtre, obtenue à partir de nos algues vertes

0.17g de poudre rosée, obtenue à partir de nos algues rouges 0.24g de poudre verdâtre, obtenue à partir de nos algues vertes

La suite du protocole comprenait une caractérisation grâce au banc Kofler. Selon ce protocole, mais aussi selon nos recherches personnelles, l’agar agar admettrait une température de fusion d’environ 90°C.

Banc de Kofler

Après avoir testé le banc Kofler (pour vérifier s’il fonctionnait correctement) avec le Benzil qui a une température de fusion proche de celle de l’agar agar (95°C), nous avons réalisé la caractérisation pour nos deux poudres.

Nous vous laissons visionner ces deux manipulations, disponibles sur notre clé USB jointe avec notre production.

On peut donc observer que nos poudres ne fondent pas à 90°C.

Pour trouver une éventuelle température de fusion, nous continuons de pousser la poudre, très lentement, mais à aucun moment nous n’observons qu’elle fond.

Nous en avons alors déduis que nos poudres n'étaient pas de l'agar agar, et donc que nous n'avions récolté ni Gelidium ni Gracilaria.

Néanmoins, pour vérifier, nous avons testé l’agar agar du commerce : celui acheté en grande surface, et celui acheté en magasin bio. Aucun n’a fondu à 90°C, ni même à une température supérieure, comme vous le montrent nos vidéos.

Cela nous a étonné, et nous avons réfléchi à plusieurs hypothèses, qui pourraient expliquer nos observations. La plus probable serait la suivante : notre agar agar acheté ne serait pas pur, y compris celui dit « bio ».

Cela pourrait s’expliquer par la présence de conservateurs ou de substituants, présents dans la poudre vendue, qui modifieraient la température de fusion.

En conclusion, nous n’avons pas pu déterminer la température de fusion de nos deux poudres, obtenues pendant nos expériences. Nous ne pouvons donc toujours pas affirmer s’il s’agissait bel et bien d’agar agar.

Pour autant, nous avons conservé nos poudres obtenues, notre objectif suivant étant en effet de tester leur possible propriété gélifiante, pour tenter une comparaison avec les propriétés gélifiantes de l'agar agar.

Cette expérience et nos conclusions seront expliqués en détails dans notre deuxième partie.